米中高效液相定槐的不度评定法测芦丁二色谱确定
我要评论3、高效标准品引入的液相不确定度
（1）标准品的纯度引入的不确定度
根据标准物质证书的标示，芦丁的色谱纯度为90.5%，其最大允许误差为±0.5%，法测按矩形分布，定槐的不度评定则标准不确定度计算结果如下：
（2）标准品的米中称量引入的不确定度
根据使用的电子天平检定证书，其最大允许误差为±0.01mg，芦丁称取标准品量为5.4mg，确定由称量引入的高效不确定度可按B类评定，按矩形分布考虑，液相包含因子k=根号3，色谱则其相对标准不确定度为：
（3）标准储备液的法测配制
根据JJG196—2006《常用玻璃量具检定规程》，A级50mL容量瓶最大允差为±0.05mL，定槐的不度评定按B类评定，米中按照矩形分布考虑，芦丁k=根号3，相对不确定度为：
合成标准品引入的相对不确定度：
4、标准曲线的拟合引入的不确定度
精密吸取芦丁对照品溶液（0.0979mg/mL）4、6、8、10、12、14μL，分别测定峰面积，每一浓度测定3次，计算平均峰面积，测定结果见表2。用最小二乘法拟合芦丁浓度（x）-峰面积（y）曲线，得到曲线方程：y=21969202x-42796（r=0.9999，n=6），即拟合曲线的斜率b和截距a分别为21969202和-42796。
标准曲线的标准偏差为：
实际测定中，对被测样品测定2次（p=2），平均响应值为1646039，代入拟合曲线，测得供试液中芦丁的估计值为X0=0.0768g/L，得到标准曲线的相对标准不确定度urel（Std）为：
5、仪器测量重复性引入的不确定度
根据岛津高效液相色谱仪检定证书，定量测量重复性误差为1％，按均匀分布计算，则液相色谱仪的相对标准测量不确定度为：
6、计算合成标准不确定度
根据各分量的计算结果（见表3），合成相对标准不确定度：
7、扩展不确定度与测试结果报告
当置信水平P=95%（k=2）时，则相对扩展不确定度U95（y）=urel（y）×k=0.0147×2=0.0294。根据数学模型计算得到样品中芦丁的含量为：X=18.38%，故其扩展不确定度为：u=18.38%×0.0294=0.54%，测定结果报告为：y=（18.38±0.54）%，k=2。
三、结论
本文采用高效液相色谱法测定槐米中芦丁的含量，通过含量测定不确定度的评定，得知该方法的不确定度主要来源于样品制备均匀度，其次为标准曲线的拟合，而最小的分量是标准品引入的不确定度。实验中的测定结果都会产生不确定度，不确定度的大小反映测试结果的可靠性，只有出具不确定度值，测试结果才算完整有意义。因此，在槐米中芦丁的日常测定中可通过控制样品制备过程和标准曲线拟合过程，降低测定不确定度，提高测定结果的准确性。
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：芦丁，液相色谱仪，国家标准物质网
相关文章
近日在Reddit论坛上，玩家Viccytrix晒图并吐槽：“在《上古卷轴4：重制版》监狱里蹲了19年，请问湮灭危机还在吗”。巧合的是，原版和重制版发布的时间跨度也是19年。该帖也迅速引发热议。Vic2025-05-14
在我多年的环境监测与毒理研究工作中，我深刻体会到，标准物质的选择对于数据的准确性和研究的可靠性至关重要。特别是砷元素，作为一种广泛存在的有毒元素，其溶液标准物质的质量直接关系到我们的研究成果能否经受住2025-05-14
【新品速递】甲醇中16种挥发性有机物（TVOC）标准物质系列
流火七月，夏日炎炎，天气虽然炎热，却更能激发伟业计量研发创新的心。这个七月，伟业计量为您带来了最新研发的甲醇中16种挥发性有机物TVOC）系列标准物质，全部现货，快跟我一起来看看吧！此次研制的TVOC2025-05-14- 在科研与实验的广阔天地里，每一次数据的跳动都承载着探索未知的渴望。我深知，在实验的世界里，准确性就是生命。特别是在使用乙酰胺标准品这类关键试剂时，任何微小的误差都可能引发连锁反应，影响最终结果的可靠性2025-05-14
春运第4天，全社会跨区域人员流动量完成19144万人次 编辑：汤晓雪2025-05-14
在我多年的科研与生产实践中，始终离不开各类化学标准品的支持。尤其在颜色科学与材料分析领域，碱性红2标准品的重要性不言而喻。它不仅为我们提供了精确的检测基准，还确保了科研数据的可靠性和产品质量的稳定性。2025-05-14
最新评论